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原子吸收分光光度计构造

提供 来源:公众号      日期:2021年07月17日
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图解:原子吸收分光光度计构造

很多同仁会使用原子吸收仪器,但对原子吸收仪器构造知之甚少。
下面就让我带大家了解一下原子吸收仪器构造。


首先了解一下原子吸收仪器基本配置:

1、单火焰原子吸收(附件:空压机)
2、单石墨炉原子吸收(附件:冷 却循环水装置、石墨炉自动进样器(可选))
3、火焰-石墨炉切换原子吸收(附件:空压机、冷 却循环水装置、石墨炉自动进样器(可选))
4、氢化物发生器(必 须具备火焰原子化器,才可以使用)

下面,我们就进入正题,开始介绍仪器构造:
这是一幅原子吸收光路示意图:

一、光源


1、空心阴极灯

我们使用中最常见的光源

空心阴极灯是由玻璃管制成的封闭着低压惰性气体的放电管。主要是由一个阳极(钨棒)和一个空心阴极(由用以发射谱线的金属或合金)组成。

空心阴极灯主要用来提供被测元素的锐线光谱。用于原子吸收光谱的空心阴极灯发射的光谱必 须足够纯净、噪音低,辐射强度达到线性校正要求。

工作原理:

当空心阴极灯通过内部的低压气体在两个电极之间产生放电现象时,阴极会受到大量电子、加速冲向电极表面的带电气体离子(也就是充入气体的离子)的轰击。

这些离子的能 量非常强,以至于可以促使阴极材料的原子从表面脱离或“溅射”进入等离子区。

溅射的离子在此处还会与其它高能的物质相互碰撞。碰撞的结果导致能 量 转移,金属原子跃迁至激发态。由于激发态不稳定,原子会自发回到基态,同时发射出特定波长的共振线。

很多元素都具有多条共振线供分析使用。


除了空心阴极灯外,还以下几种常见光源:

2、高性能空心阴极灯

产品特点:
高性能空心阴极灯,发射强度大;测定灵敏度提高,检出限较低,稳定性好,可减少邻近线光谱干扰,可以使用较大光谱通带,使用寿命长,工作曲线线性范围扩大。

3、多元素灯

多元素灯最多可由六种不同元素组成。这些元素通过合金粉末制成阴极。这类灯使用方便,但也有自身的局限性。


并不是所有的多元素混合物都可以使用,因为某些元素的发射线太接近以至于相互干扰。多元素灯使用条件一般与单元素灯不同,需要用户仔细摸索。得益于校正曲线的线性优势,单元素灯的分析结果一般要优于多元素灯。但相比之下多元素灯的应用范围则是其优点。


二、背景光源--氘灯


氘灯是一种连续辐射光源用于校正非原子或背景吸收。此光源是一个充满氘的放电灯,发射强烈的连续光谱范围从190到400nm。此区域就是原子吸收经常 使用和背景吸收频繁发生光谱范围。使用双原子分子氘是因为其能够产生连续的发射光谱带。

讲到这里,我顺便给大家讲一下三种背景扣除方法:

1、氘灯扣背景
氘灯校正属于连续光源校正,采用两个光源
2、自吸扣背景
是利用在大电流时空心阴极灯出现自吸收现象,发射的光谱线变宽,以此测量背景吸收。
3、塞曼扣背景
塞曼校正主要是根据原子能级在磁场中的分 裂进行的


三、原子化器


1、火焰原子器

火焰原子化器包括:雾化器、混合室、燃烧器

常用火焰种类有两种:
(1)空气-乙炔火焰(使用0.5mm*100mm燃烧器)


根据助燃比,分为以下三种火焰类型:

化学计量火焰:由于燃气与助燃气之比与化学反应计量关系相近,又称其为中性火焰。此火焰温度高、稳定、干扰小、背景低。(化学计量火焰的理论比为1:6)

富燃火焰:还原性火焰,燃气大于化学计量的火焰。火焰呈黄 色,层次模糊,温度稍低,适合于易形成难离解氧化物元素的测定。

贫燃火焰:又称氧化性火焰,即助燃气大于化学计量的火焰。氧化性较强,火焰呈蓝色,温度较低,适于易离解、易电离元素的原子化,如碱金属等。

(2)笑气-乙炔火焰(0.5mm*50mm燃烧器)
下面是笑气-乙炔火焰状态图片:

这种火焰的温度可达2900℃,接近氧气-乙炔火焰(约3000℃)可以用来测定那些形成难熔氧化物的元素

2、石墨炉原子化器

(1)纵向加热方式
光路与加热方向平行
下图为纵向石墨管

(2)横向加热方式
光路与加热方向垂直
下图为横向加热石墨炉


下图为横向石墨管

3、氢化物原子化器


氢化物原子吸收法测定试样中痕量砷、硒、锑、铋、铅、 锡、 碲、锗和冷原子吸收法测定汞。

四、单色器


常见的单色器采用查尼特纳型(C-T)设计
S1为入射狭缝,M1为准直镜,G为平面衍射光栅,衍射光束经成像物镜M2会聚后,直接照射到出射狭缝S2上,在S2外侧有一光电倍增管PMT

五、检测 器--光电倍增管PMT


PMT采用了二次发射倍增系统,所以光电倍增管在探测紫外、可见和近红外区的辐射能 量的光电探测器中,具有很高的灵敏度和极低的噪声。另外,光电倍增管还具有响应快速、成本低、阴极面积大等优点。

六、数据处理系统


数据处理系统包括:信号转换系统、软件工作站

通过对软件工作站的操作,我们可以实现自动寻峰、能 量自动平衡、原子化器自动切换、燃烧流量自动调节等等功能。

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