激光粒度仪是通过测量颗粒群的散射光谱经傅里叶变换而得到粒度分布的仪器,其测量结果受多种因素影响。以下是影响激光粒度仪测量准确性的三个主要因素,并附详细说明:
一、样品制备与分散效果
1. 分散方式选择
湿法分散(适用于液体或不溶于水的固体):需使用分散介质(如水、酒精)和分散剂(如六偏磷酸钠),若分散剂用量不足或搅拌强度不够,颗粒易团聚,导致测量结果偏大。
干法分散(适用于干性粉末):依赖压缩空气或振动将颗粒吹散,若气压过高可能击碎颗粒(如软质材料),气压过低则分散不彻 底,造成粒度分布失真。
2. 浓度控制
样品浓度过高会导致颗粒重叠,遮挡激光光束,使散射信号减弱,测量结果偏小;浓度过低则信号强度不足,信噪比降低,误差zeng大。
理想浓度:通过透光率监控(激光粒度仪通常配备透光率显示),湿法分散时透光率宜控制在60%~80%,干法分散需根据粉末特性调整。
3. 分散时间与温度
分散时间过长可能导致颗粒破碎(如脆性颗粒)或沉降(如大颗粒);温度变化会影响液体黏度,进而改变颗粒沉降速度和分散稳定性。
二、仪器性能与校准
1. 光学系统精度
激光光源稳定性:激光器功率波动或波长漂移(如半导体激光器老化)会导致散射光强测量偏差,影响粒度反演结果。
探测器阵列分辨率:探测器数量和角度分布决定了可测量的散射光范围。若探测器数量不足或角度覆盖不全(如缺少小角度或大角度探测器),无法完整捕捉不同粒径颗粒的散射信号,导致粒度分布失真。
2. 校准标准物
仪器需定期用标准粒度样品(如聚苯乙烯微球,粒径已知且分布均匀)校准。若标准物过期、污染或粒径与被测样品差异过大,会导致仪器响应偏差。
校准要点:至少覆盖仪器测量范围的低、中、高段粒径,确保各区间测量准确性。
3. 管路与池体清洁
湿法分散的循环管路或样品池若残留杂质(如油污、颗粒沉积),会污染待测样品,引入虚假信号。
三、环境与操作因素
1. 环境振动与气流
激光粒度仪对振动敏感,若放置在靠近机床、风机等振动源的位置,可能导致光学元件位移或散射光信号不稳定,造成测量值波动。
强气流(如空调直吹或通风橱未关闭)会干扰干法分散的颗粒运动轨迹,或使湿法分散的样品池液面波动,影响光路稳定性。
2. 操作规范性
样品添加顺序:湿法分散时,若先加样品后加分散剂,可能导致团聚颗粒无法有效分散;干法分散时,粉末添加速度过快易形成 “拱桥”,导致分散不均匀。
仪器预热时间:激光器和探测器需预热至稳定状态(通常需 15~30 分钟),否则初始测量数据可能漂移。
3. 数据处理算法
激光粒度仪通过米氏散射理论反演粒度分布,若软件默认的颗粒光学参数(如折射率、吸收率)与实际样品不符(如误将金属颗粒的折射率设为非金属值),会导致计算结果偏差。
反演算法(如遗传算法、zui小二乘法)的选择也会影响zui终粒度分布的平滑度和准确性。
总结与建议
为提高激光粒度仪的测量可靠性,需重 点控制以下方面:
样品制备:根据颗粒特性选择合适的分散方法,优化浓度和分散条件,避免团聚或破碎。
仪器维护:定期校准、清洁光路系统,确保激光光源和探测器性能稳定。
环境与操作:保持实验室环境稳定,规范操作流程,合理设置光学参数和数据处理算法。
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